一、開箱
新購原子吸收分光光度計應(yīng)及時開箱,按清單逐一查對主機、附件、零配件和使用說明書等是否齊全,同時要檢查儀器二表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問題及時向生產(chǎn)家提出,要注意保護現(xiàn)場,以便分析損傷原因。
在開箱后和安裝前,必須仔細(xì)閱讀儀器使用說明書,熟悉儀器原理、結(jié)構(gòu)和使用方法,了解儀器對實驗室環(huán)境條件和裝置條件的要求完善條件和做好安裝前的各項準(zhǔn)備工作。
將主機、計算機、打印機、空壓機、循環(huán)冷卻水裝置、石墨爐及其電源裝置小心從包裝箱中取出,按說明書要求整體布局。主機和附件放在工作臺上以后,調(diào)整其底腳使之平穩(wěn)、受力均勻。
逐一檢查主機的外光路,主機和配件電器及機械部分的表觀狀況。然后按照說明書中的要求連接好儀器的電路、氣路和水路。
二、 安裝場地的要求
1.環(huán)境
實驗時應(yīng)設(shè)置在無強磁場和熱輻射的地方,不宜建在會產(chǎn)生劇烈振動的設(shè)備和車間附近。實驗室內(nèi)應(yīng)保持清潔。溫度應(yīng)保持在10~30°C,空氣相對濕度應(yīng)小于80%。儀器應(yīng)避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響,防止腐蝕氣體的干擾
2.實驗臺
應(yīng)堅固穩(wěn)定,臺面平整。為便于操作與維修,實驗臺四周應(yīng)留出足夠的空間。
3.排氣罩
原子吸收分光光度計的上方必須準(zhǔn)備一個通風(fēng)罩,使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體能順利排。
4.電源
各個品牌的原子吸收分光光度計以及其各種附件容許的電壓范圍和功率都有所不同,使用前務(wù)必按照說明書的要求進行配置。一般要求為:采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機、計算機和打印機。電壓為220V±10%,最要接到一個大于1kVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電源,電流一般為150~300A,不必通過穩(wěn)壓電源,可直接供電。第三相用于空氣壓縮機、空調(diào)和排風(fēng)設(shè)備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全。,儀器的地線最好接到一塊直接埋入地下1m深處的金屬板上。
5.冷卻水
最好配備水循環(huán)設(shè)備,用水質(zhì)較硬的自來水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。
6.供氣
供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi),要放在離主機最近、安全、通風(fēng)良好的房間。
三、空心陰極燈位置的調(diào)整
通過調(diào)整空心陰夜燈的位置,使其發(fā)光陰極位于單色器的主光軸上。操作方法是:調(diào)節(jié)燈座的前后高低左右位置,使接收器得到最大光強,即讀數(shù)最大(透射比擋或能量擋)或數(shù)字顯示讀數(shù)最小(吸光度擋)。調(diào)整時不必點火。
如今許多儀器都帶有自動微調(diào)功能,由計算機自動完成空心陰極燈位置的調(diào)節(jié)。
四、燃燒器位置的調(diào)整
調(diào)整燃燒器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于正下方,以保證空心陰極燈的光束完全通過火焰并會聚于火焰中心而獲得較高的靈敏度。
燃燒器的調(diào)整是在靜態(tài)下進行的。常以銅燈(324.1nm)作光源,按前述調(diào)整好燈的位置,調(diào)節(jié)負(fù)高壓,使透射比為 1:100%,然后用儀器附帶的透光檢驗工具或一根火柴棒插入燃燒器縫口里。當(dāng)對光棒直立在燃燒器縫口的正中心時, 透射比應(yīng)接近 0%, 否則仍需對燃燒器位置作前后調(diào)整,然后拍對光棒垂直 置于縫口兩端,其透射比應(yīng)降至30%,否則應(yīng)改變?nèi)紵鬓D(zhuǎn)角直至達到要求為止。
當(dāng)靜態(tài)調(diào)整完畢之后 ,若有必要,可在點火的情況下,吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)整燃燒器的前后轉(zhuǎn)角及其高度,測量不同位置時的吸光度。對應(yīng)予最大吸光度的位置為最佳位置,但燃燒器不應(yīng)擋光。
由于不同元素的最佳燃燒器高度是不同的,使用時應(yīng)根據(jù)不同的元素重新調(diào)節(jié)燃燒器高度。
五、霧化器的調(diào)整
霧化器是原子化系統(tǒng)的核心部件,分析的靈敏度和精密度很大程度上取決于霧化器的質(zhì)量。質(zhì)量良好的噴霧器,應(yīng)是霧滴小、霧量大、霧滴勻、噴霧穩(wěn),這取決于吸液毛細(xì)管噴口和節(jié)流嘴端面的相對位置和同心度。毛細(xì)管和節(jié)流嘴端面相對位置和同心度,應(yīng)在放大鏡下精心調(diào)節(jié)。每次調(diào)整效果可通過觀察霧化狀況來判斷。正常情況下,霧滴離開噴嘴后應(yīng)沿毛細(xì)管線方向,向前成一錐形,上下左右對稱地散射開。也可通過吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液測定吸光度來判斷,直至出現(xiàn)最大吸光度時, 即將位置固定下來。需要指出的是,任何時候絕對禁止在氧化亞氮一乙烘火焰中調(diào)節(jié)噴霧器, 否則會發(fā)生回火。
碰撞球的作用是進一步細(xì)化霧滴和提高霧化效率。碰撞球與噴嘴的相對位置,直接影響霧漓的細(xì)化效果。一般來說,碰撞球靠近噴嘴電細(xì)化效果好而噪聲大。在實際工作中,應(yīng)從成細(xì)化和穩(wěn)定兩個方面綜合考慮,通過吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液,觀測吸光度及穩(wěn)定性來調(diào)定碰撞球的最佳位置。
六、石墨爐原子化器的調(diào)整
石墨管吸收池和光源間的對光二調(diào)整即" 定位 ", 要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)困難些。正確的定位程序是,先將元素?zé)魧庹{(diào)整好,再對光調(diào)整氘燈,使其光斑與元素?zé)艄獍咧睾?然后調(diào)節(jié)石墨爐位置,使光束減弱程度至最小。兩個光斑的錯位往往使背景校正不足或過度。
值得指出的是,上述的調(diào)整往往在生產(chǎn)車間已經(jīng)完成,如果運輸中沒有問題,只需將各部件連接好就可達到最佳要求。