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技術(shù)支持

上海雷磁自動電位滴定儀ZDJ-4A使用說明書

時間:2015-8-5 9:45:58      閱讀:5486

敬告用戶:

     請在使用本儀器前,詳細(xì)閱讀本說明書。

     儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復(fù)檢,合格后方可使用。

     所使用電極的保質(zhì)期參見電極的使用說明書,超過保質(zhì)期后,不管是否使用過,其性能都會受到影響,應(yīng)及時更換。

     在進(jìn)行滴定試驗(yàn)時,特別是強(qiáng)堿、強(qiáng)酸、高氯酸等強(qiáng)腐蝕性溶液的分析時,應(yīng)注意防護(hù),最好帶好面罩及手套,以防溶液對人體的傷害。

目 錄

一、概述                     

二、儀器主要技術(shù)性能         

三、儀器結(jié)構(gòu)                 

四、儀器使用                 

 1. 儀器安裝                 

 2. 儀器功能介紹             

 3. 鍵盤說明                 

 4. 滴定模式介紹             

 5. 開機(jī)                     

 6. 儀器的參數(shù)設(shè)置           

 7. 攪拌器                   

 8. 電極標(biāo)定                 

 9.pH測量                  

 10. 滴定管系數(shù)的標(biāo)定        

 11. 清洗                    

 12. 補(bǔ)液                    

 13. 滴定                    

 14. 打印功能                

 15. 模式的操作              

五、儀器的維護(hù)與維修         

六、儀器的成套性             

七、附錄                      

一、概述

ZDJ-4A型自動電位滴定儀是一種分析精度高的實(shí)驗(yàn)室分析儀器,它主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。

    儀器特點(diǎn):

•儀器采用微處理器技術(shù),采用液晶顯示屏,能顯示有關(guān)測試方法和測量結(jié)果。良好操作界面,采用中文顯示、菜單、快捷鍵等操作方法。儀器具有斷電保護(hù)功能在儀器使用完畢關(guān)機(jī)后或非正常斷電情況下,儀器內(nèi)部貯存的測量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會丟失。

•儀器選用不同電極可進(jìn)行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定、非水滴定等多種滴定和pH測量。儀器用預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定或手動滴定功能可生成專用滴定模式,擴(kuò)大了儀器使用范圍。

•儀器傳動系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn),有效地降低了儀器的噪聲。攪拌系統(tǒng)采用PWM調(diào)制技術(shù),軟件調(diào)速。滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕的材料,可進(jìn)行非水滴定。

•儀器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印機(jī),打印測量數(shù)據(jù)、滴定曲線和計算結(jié)果。

•儀器提供與計算機(jī)通訊軟件,在計算機(jī)上即時顯示滴定曲線及其一階、二階導(dǎo)數(shù)和作圖譜對比分析?蓪Φ味J竭M(jìn)行編輯和修改,實(shí)現(xiàn)遙控操作。并可進(jìn)行結(jié)果的統(tǒng)計。

二、儀器主要技術(shù)性能

1 測量范圍  

     pH值: (0.00~14.00)pH;

     mV值: (-1800.0~1800.0)mV;

     溫度值:(-5.0~105.0)℃。

2 分辨率

     pH值: 0.01pH;

     mV值: 0.1mV;

     溫度值:0.1℃。

3 電子單元基本誤差

     pH值: ±0.01pH±1個字;

     mV值: ±0.03%滿度;

     溫度值:±0.3℃;

4 滴定管容量允差

 10ml滴定管:±0.025ml;

 20ml滴定管:±0.035ml。

5 滴定管輸液或補(bǔ)液速度:55±10s(滴定管滿度時)。

6 滴定分析的重復(fù)性:0.2%。

7 電子單元重復(fù)性誤差:不大于0.2mV。

8 電子單元穩(wěn)定性:±0.3 mV±1個字/3h。

9 控制滴定靈敏度:±2mV。

10 儀器正常工作條件

    環(huán)境溫度:(5.0~35.0)℃;

    相對濕度:不大于80%;

    供電電源:(220±22)V,頻率:(50±1)Hz;    

    除地磁場外,周圍無電磁場干擾。

11 外形尺寸(mm):340×400×400(長×寬×高)。

三、儀器結(jié)構(gòu)

1 儀器正面圖

 

(1)貯液瓶  (2) 輸液管     (3) 滴定管 (4) 接口螺母 

(5)輸液管  (6) 轉(zhuǎn)向閥     (7) 輸液管  (8) 滴液管 

(9)電極梗 (10)溶液杯支架 (11)溶液杯  (12) 攪拌珠 

(13)主機(jī)

2 儀器后面板  

 

(15)電源開關(guān)    (16) RS232插座      (17) 電源插座 

(18)保險絲座    (19) 接地插座       (20)溫度傳感器插座

(21)測量電極2插座    (22) 參比電極插座 

(23)測量電極1插座 (24)緊定螺釘 

3 儀器配件 

(26)E-201-C-9型pH復(fù)合電極

(27)電極套

(28)Q9短路插頭

(29)T―818―B―6型溫度傳感器 


(30)TP-40型串行打印機(jī)連線

(31)RS―232通迅連線

(32)國際通用電源線


(33)上密封環(huán) (34)小螺母 (35)保護(hù)罩 (36)上密封圈 

(37)滴定管 (38)活塞 (39)下密封圈  (40) 下密封環(huán) 

(41)大螺母 (42)活塞桿 (43)彈簧墊圈 (3只)

(44)螺釘M3×8(3只)

四、儀器使用

1 儀器安裝

a 將主機(jī)(13)放在試驗(yàn)臺上,按圖示將電極梗(9)插入主機(jī)(13)內(nèi);溶液杯支架(10)和溶液杯(11),在溶液杯(11)中放入攪拌珠(12),并用緊定螺釘(24)鎖緊溶液杯(11)。

b 滴定管在滴定前,特別是在做不同濃度的滴定,或是在不同溶液的滴定前,必須對滴定管進(jìn)行清洗。滴定管(3)的裝配示意圖見左圖,在裝配時,在儀器備件中拿出頂桿工具,裝在滴定管裝置下端活塞桿(42)上,如下圖。然后按左圖所示,先拆下螺釘M3×8(3只)(44)、彈簧墊圈(3只)(43)、再拿出下密封環(huán)(40)、下密封圈(39)、滴定管(37)和活塞(38),拆下滴定管(37),用蒸餾水反復(fù)清洗滴定管,清洗完畢,用濾紙吸干滴定管(37)口的水珠。然后按圖示安裝滴定管,先將活塞(38)用頂桿工具從滴定管(37)上口裝入,然后將滴定管(37)和活塞(38)裝入保護(hù)罩(35)內(nèi),滴定管(37)上口應(yīng)與上密封圈(36)緊貼,且不能碰碎滴定管(37),再將下密封圈(39)、下密封環(huán)(40)安裝好,最后用螺釘M3×8(3只)(44)、彈簧墊圈(3只)(43)將滴定管拼緊,注意,在用螺釘M3×8(3只)(44)拼緊時,應(yīng)均勻拼緊,否則滴定管可能漏液,影響滴定精度。然后利用頂桿工具將活塞(38)拉到最低點(diǎn)。

c 將滴定管(3)安裝在主機(jī)(13)上,注意,滴定管上的活塞桿應(yīng)插入頂桿上的燕尾槽內(nèi),然后拼緊滴定管(3)上的螺母;按圖插入滴液管(8);然后按圖所示分別將輸液管(2)(最長的一根)、輸液管(5)(最短的一根)、輸液管(7)用接口螺母(4)聯(lián)接好,注意,接口螺母(4)一定要拼緊,不得有泄漏現(xiàn)象。

d  插入T―818―B―6型溫度傳感器(29),拔去E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26)上的電極套(27),然后插入E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26),將輸液管(2)放入貯液瓶的底部。

e  儀器在滴定時,要更換溶液,就要裝拆溶液杯,如上圖所示,先將緊定螺釘(24)放松,將整個溶液杯裝置抬高并旋轉(zhuǎn)至圖示位子,然后鎖緊緊定螺釘(24),手托住溶液杯(11),旋轉(zhuǎn)放松大螺帽(46),拿出溶液杯(11),倒掉溶液杯(11)中的溶液,清洗數(shù)次,注意,攪拌珠(12)也必須一起清洗,在溶液杯(11)中倒入被測溶液,注意,攪拌珠(12)必須放在溶液杯(11)的杯底。然后將溶液杯(11)安裝好,擰緊大螺帽(46),放松緊定螺釘(24),移下溶液杯裝置,使溶液杯(11)杯底接觸攪拌器表面,并使溶液杯(11)放在攪拌器的中間,最后擰緊緊定螺釘(24)。

f. 將TP-40型串行打印機(jī)連線(30)插入RS232插座(16)內(nèi);將國際通用電源線(32)插入電源插座(17)內(nèi);擰下保險絲座(18)上的保險絲蓋,裝入備件中的保險絲Φ5×20 (1A),然后擰緊保險絲蓋(儀器出廠前已裝好保險絲);將T―818―B―6型溫度傳感器(29)插入溫度傳感器插座(20)內(nèi);擰下Q9短路插頭(28),將E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26)插入測量電極1插座(23)內(nèi),注意,測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去; 

g. 復(fù)合電極的連接:擰下測量電極1插座(23)上的Q9短路插頭(28),將E―201―C―9型pH復(fù)合電極(26)插入測量電極1插座(23)內(nèi),注意,測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去,必須保證測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)短路良好。同時,在“設(shè)置”中選擇相應(yīng)的電極插口。(詳見6.1“參數(shù)設(shè)置”章節(jié))

h. 測量電極和參比電極的連接:擰下測量電極1插座(23)上的Q9短路插頭(28),將測量電極(48)插入測量電極1插座(23)內(nèi),注意,測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)不能拔去,必須保證測量電極2插座(21)上的Q9短路插頭(28)短路良好。參比電極接參比電極插座(22),同時,在“設(shè)置”中選擇相應(yīng)的電極插口。(詳見6.1“參數(shù)設(shè)置”章節(jié))

2 儀器功能介紹

     儀器主要滴定模式有預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、模式滴定、空白滴定和手動滴定。儀器選用不同電極可進(jìn)行:酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定和非水滴定等多種滴定。儀器用預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、空白滴定或手動滴定功能可生成專用滴定模式,儀器可與計算機(jī)通訊,在計算機(jī)上即時顯示滴定曲線及其一階、二階導(dǎo)數(shù)和作圖譜對比分析。

3 鍵盤說明

 

儀器共有22個鍵,分別為:數(shù)字(0~9)、負(fù)號、小數(shù)點(diǎn)、F1、F2、F3、mV/pH、標(biāo)定、模式、設(shè)置、攪拌、打印、和退出鍵。其中有些鍵為復(fù)用鍵。以下為這些鍵的使用介紹。

•負(fù)號、小數(shù)點(diǎn)和(0~9)數(shù)字鍵:用于數(shù)據(jù)輸入。其中2 /、3 / PgDn、4/、5/ Input、6/、8/和9/ PgUp 是復(fù)用鍵。上下左右箭頭鍵,在許多功能狀態(tài)下,用于移動高亮條或調(diào)節(jié)數(shù)值。

•PgDn和PgUp鍵:用于菜單翻頁。

•Input鍵:用于模式名稱的輸入。

•(F1~F3)鍵:儀器主要的功能操作由該三個鍵來實(shí)現(xiàn)。其含義由顯示屏右端方格中對應(yīng)的文字提供。該顯示的文字不僅指出了(F1~F3)鍵的含義,而且提示了儀器下一步的主要操作。

•模式鍵:按下此鍵,儀器即進(jìn)入模式滴定功能。包括模式的載入、模式參數(shù)的修改、模式的刪除以及模式的生成等。(詳見15“模式的操作”章節(jié))

•設(shè)置鍵:用于設(shè)置參數(shù)。包括設(shè)置測量電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、日期、時間、預(yù)滴定參數(shù)、預(yù)控滴定參數(shù)等。(詳見6“儀器的參數(shù)設(shè)置”章節(jié))

•mV/ pH鍵:用于mV和pH兩種測量狀態(tài)之間的切換。

•標(biāo)定鍵:用于標(biāo)定pH電極的斜率。

•打印鍵:用于檢測打印機(jī),打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線等。

•攪拌鍵:用于啟動攪拌器,并可設(shè)置攪拌的速度。

•退出鍵:用于退出儀器的當(dāng)前功能模塊。按下此鍵,儀器退出當(dāng)前的功能模塊,返回到上一級菜單。(相當(dāng)于PC機(jī)上的Esc鍵。)

4 滴定模式介紹

•預(yù)滴定:預(yù)滴定是儀器的主要滴定模式之一,許多模式滴定都可由預(yù)滴定模式產(chǎn)生。儀器可以通過預(yù)滴定模式自動找到滴定終點(diǎn),從而生成專用滴定模式。 

•預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定:如果用戶已知pH或電位的滴定終點(diǎn)值,就可以用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定功能進(jìn)行滴定。用戶只要輸入終點(diǎn)數(shù)、終點(diǎn)pH或電位值和預(yù)控點(diǎn)值(預(yù)控點(diǎn)是快速滴定到慢速滴定的切換點(diǎn)),即可進(jìn)行滴定。

•模式滴定:儀器提供兩種專用模式滴定

         a. HCl→NaOH   (0.1mol/L)

         b. K2Cr2O7→Fe2+  (0.1mol/L)

    其余模式滴定需要用戶作預(yù)滴定后而生成。用戶經(jīng)過預(yù)滴定后得到滴定參數(shù),通過按“模式”鍵,可將此參數(shù)貯存于儀器中,從而生成專用滴定模式。以后用戶只要載入此模式,即可進(jìn)行滴定(模式生成詳見13.2.4“生成模式”章節(jié))。  

•手動滴定:用戶通過設(shè)定添加體積,進(jìn)行手動滴定。該滴定模式可幫助用戶尋找滴定終點(diǎn)。

•空白滴定:該模式適用于滴定劑消耗少的滴定體系(1ml以下)。在此模式中,儀器每次添加體積為0.02ml(用戶可以修改此參數(shù)),用戶也可設(shè)置預(yù)加體積參數(shù),以便加快滴定速度。從而儀器自動尋找滴定終點(diǎn)生成專用滴定模式。

5 開機(jī)

打開“電源開關(guān)”,儀器將顯示“ZDJ-4A  自動電位滴定儀”和“雷磁”商標(biāo),稍等,儀器自動進(jìn)入起始狀態(tài)。如果是mV測量狀態(tài),則顯示儀器測量的毫伏和溫度值。

如果是pH測量狀態(tài),則顯示測量的pH值、溫度值以及當(dāng)前使用電極的斜率。這二個狀態(tài)用戶可以按“mV/pH”鍵進(jìn)行相互切換。這二個狀態(tài)以下稱為儀器的起始狀態(tài)。所有的模塊操作都從這里開始。

6儀器的參數(shù)設(shè)置      

儀器的參數(shù)設(shè)置包括設(shè)置電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機(jī)類型、攪拌器開始速度、日期、時間、預(yù)滴定參數(shù)、預(yù)控滴定參數(shù)等。

     注意:電極插口、滴定管、滴定管系數(shù)、打印機(jī)類型、日期和時間六種參數(shù)用戶必須設(shè)置正確。預(yù)滴定參數(shù)和預(yù)控滴定參數(shù)一般用儀器的省缺值即可。

     為了確保用戶正確、更好地使用儀器,用戶第一次使用時,必須檢查一遍儀器所設(shè)置的參數(shù)是否符合自己的使用條件,若不符合,就必須重新設(shè)置所需的參數(shù),以確保儀器正確的工作。平常使用時,用戶如果發(fā)現(xiàn)某些使用條件或日期、時間有誤時,需重新設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)。

     在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,即進(jìn)入設(shè)置儀器參數(shù)模塊。然后再按上下鍵、“F3(下頁)”鍵、“PgUp”或“PgDn”鍵等方向鍵來移動高亮條至所需設(shè)置的參數(shù)上,此時再按“F2” 鍵(設(shè)置),儀器會在相應(yīng)參數(shù)旁邊彈出一方框,用戶即可對這個參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。對應(yīng)不同參數(shù),用戶可以按“” 或“”鍵改變參數(shù)值,或用“PgUp”或“PgDn”選擇需要的參數(shù),或直接按數(shù)字鍵輸入,設(shè)置完畢后,按“F2(確認(rèn))”鍵即完成本參數(shù)的設(shè)置。每個參數(shù)的設(shè)置都需要按此操作。設(shè)置完成后,用戶直接按“F1(取消)”鍵或“退出”鍵即可退出設(shè)置模塊,返回儀器的起始狀態(tài)。以下為各參數(shù)的具體設(shè)置操作。

6.1 電極插口的設(shè)置

     正確地設(shè)置電極插入插口是保證儀器正常工作的基本條件,即當(dāng)電極插在電極插口1時,必須相應(yīng)地將電極插口設(shè)置為“插口1”,反之亦然。在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置狀態(tài),儀器高亮條顯示在“電極插口”上(或移動高亮條至“電極插口”上),顯示如下。  

 按“F2”(設(shè)置)鍵,儀器將彈出一方框。

      此時,用戶可按“PgUp”或“PgDn”鍵來選擇電極插口,按“F1(取消)”鍵、“F2(確認(rèn))”鍵或“退出”鍵,即完成設(shè)置。再按“F1”(取消)鍵或“退出”鍵,退出設(shè)置模塊,儀器返回起始狀態(tài)。

     例如:電極插在插口2上,則應(yīng)將電極插口設(shè)置為插口2,操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,儀器高亮條顯示在“電極插口”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,再按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示“電極插口      2” 。然后,按“F2(確認(rèn))” 鍵即可。

6.2 滴定管的設(shè)置

     儀器提供兩種類型的滴定管,即10ml和20ml 滴定管,使用什么樣的滴定管就必須設(shè)置什么樣的滴定管,否則將直接導(dǎo)致儀器不能正確滴定,望用戶注意。

     在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,進(jìn)入設(shè)置模塊。按“”鍵,使儀器高亮條顯示在“滴定管”上,再按“F2(設(shè)置)”鍵,即可設(shè)置滴定管。

      按“PgUp”或“PgDn”鍵選擇滴定管,選擇完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵(確認(rèn)設(shè)置)、“F1(取消)”鍵或“退出”鍵(取消設(shè)置),退出滴定管設(shè)置。

     例如:將滴定管設(shè)置為20ml 滴定管。在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,移動高亮條至“滴定管”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,再按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示“滴定管    20ml ”。然后,按“F2鍵(確認(rèn))”即可。

6.3 滴定管系數(shù)的設(shè)置

     每支滴定管都標(biāo)有滴定管系數(shù)。用戶必須按以下方法設(shè)置。

     在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,進(jìn)入設(shè)置模塊。按“”鍵,使儀器高亮條顯示在“滴定管系數(shù)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶即可開始設(shè)置滴定管系數(shù),。      按“”或“”鍵,調(diào)節(jié)滴定管系數(shù)至已知的數(shù)值,調(diào)節(jié)完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。

     例如:滴定管系數(shù)為99.98%,操作如下:在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,移動高亮條至“滴定管系數(shù)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,再按“”或“”鍵,使顯示為“滴定管系數(shù)   99.98%”,然后,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。

6.4 打印機(jī)的設(shè)置

     儀器采用RS-232作為輸出口。因此,用戶用打印機(jī)打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線等,必須選購串行打印機(jī)。儀器允許用戶選擇TP-16型、TP-24型或TP-40型(即分別為每行打印16字符、24字符、40字符)的串行打印機(jī)。由于打印機(jī)行寬的不同,不同的打印機(jī)其打印格式會有明顯的不同。儀器推薦用戶選購使用TP-40型串行打印機(jī)。

     打印機(jī)可按以下方法設(shè)置。在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,即進(jìn)入設(shè)置模塊。再按“PgUp” 鍵 、“PgDn”鍵、“F3(下頁)”鍵或一直按“”鍵使儀器高亮條顯示在“打印機(jī)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入打印機(jī)設(shè)置狀態(tài),。

     按“PgUp”或“PgDn”鍵選擇對應(yīng)的打印機(jī)型號,選擇結(jié)束,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。

      例如:用戶使用的打印機(jī)為TP-16型串行打印機(jī),則操作如下:在儀器的起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵進(jìn)入設(shè)置模塊,移動高亮條至“打印機(jī)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,按“PgUp”或“PgDn”鍵使儀器顯示打印機(jī)型號為“TP-16S”時,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。

6.5 日期的設(shè)置

     儀器內(nèi)部設(shè)計有時鐘芯片,可以計算滴定時間,顯示當(dāng)前時間等。在儀器起始狀態(tài)時,顯示屏左上角顯示出當(dāng)前的時間,若用戶發(fā)現(xiàn)儀器顯示時間與實(shí)際時間不符,則需要重新調(diào)整時間。

按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置狀態(tài)。移動高亮條至“日期”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶即可設(shè)置日期,(圖中數(shù)字表示2001年11月30日)。用戶按“”和“”鍵,可以左右移動光標(biāo)至需要設(shè)置的年、月或日上,再按“”或“”鍵調(diào)節(jié)至具體的年月日。

     例如:將原來的“2001年11月30日”改為“2002年1月2日”,

  操作如下:按“設(shè)置”鍵,移動高亮條至“日期”上,在它旁邊彈出一長方框顯示“2001/11/30”,按“F2(設(shè)置)”鍵,光標(biāo)閃爍,儀器顯示為“日期    2001/11/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期 2002/11/30”。再按“”鍵,移動光標(biāo),使儀器顯示為“日期   2002/11/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期    2002/01/30”。再按“”鍵,移動光標(biāo),使儀器顯示為“日期  2002/01/30”,按“”鍵,使儀器顯示為“日期  2002/01/02”。至此,調(diào)節(jié)結(jié)束,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。

6.6 時間的設(shè)置

     儀器時間的設(shè)置方法與日期的設(shè)置相同,具體操作可參見前面6.5“日期的設(shè)置”章節(jié)。

6.7 預(yù)滴定參數(shù)的設(shè)置

     這部分參數(shù)控制著儀器預(yù)滴定模式,修改這部分參數(shù)將直接影響預(yù)滴定的結(jié)果,絕大多數(shù)情況下,用戶不必設(shè)置這部分參數(shù),即能滿足滴定要求,如果發(fā)現(xiàn)滴定的突躍量偏低或噪聲太大,無法正確找到滴定終點(diǎn)時,建議用戶重新設(shè)置這部分參數(shù) (突躍低將終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”,噪聲大時終點(diǎn)突躍設(shè)置為“中”或“大”) 。按“設(shè)置”鍵,儀器進(jìn)入設(shè)置模塊,移動高亮條至“預(yù)滴定參數(shù)”,再按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定參數(shù)設(shè)置狀態(tài),。  

     為了方便用戶的使用和控制的簡要,儀器只提供二個參數(shù)量,即預(yù)滴定結(jié)束體積和預(yù)滴定終點(diǎn)突躍。

6.7.1 預(yù)滴定結(jié)束體積的設(shè)置

     在預(yù)滴定時,找到一個滴定終點(diǎn)后儀器自動進(jìn)行下一個終點(diǎn)尋找并不停止滴定,必須按“終止”鍵或根據(jù)結(jié)束體積設(shè)置值停止滴定。結(jié)束體積省缺值為40ml,用戶可根據(jù)實(shí)際需要重新設(shè)置。

     移動高亮條至“結(jié)束體積”,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定結(jié)束體積的設(shè)置狀態(tài),按需要輸入預(yù)滴定結(jié)束體積值,輸入完畢。再按“F2(確認(rèn))”鍵即可,。

6.7.2 預(yù)滴定終點(diǎn)突躍的設(shè)置

     移動高亮條至“終點(diǎn)突躍”,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定終點(diǎn)突躍的設(shè)置狀態(tài)。 

為了適應(yīng)多終點(diǎn)滴定的需要,儀器規(guī)定任何滴定,最多只能有五個終點(diǎn),對應(yīng)五個終點(diǎn)有五個獨(dú)立的控制量,可以獨(dú)立設(shè)置其大小。對于許多各種各樣的滴定,不可能有統(tǒng)一的模式或方法。為了控制和研究的方便,從一般用戶需要考慮,我們將終點(diǎn)突躍分成三檔,即大突躍、中突躍和小突躍。從滴定的情況來看,一般的滴定只需要將終點(diǎn)突躍設(shè)置為中突躍即可滿足滴定要求,用戶不必了解具體的終點(diǎn)突躍量的大小,也不必進(jìn)行具體的設(shè)置。萬一儀器不能滿足用戶所需的滴定要求,則可以重新設(shè)置對應(yīng)終點(diǎn)突躍量的大小,從而滿足用戶滴定的要求。所以,一般而言,用戶只需選擇終點(diǎn)突躍為大、中、小即可。

用戶對所需滴定有所了解后,有針對地選擇對應(yīng)終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍量。例如,將第一終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“大”,第二終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”,則具體操作如下:

儀器進(jìn)入終點(diǎn)突躍設(shè)置狀態(tài)后,按“F1()”鍵可以在“大終點(diǎn)突躍”、“中終點(diǎn)突躍”和“小終點(diǎn)突躍”之間來回選擇,(或直接按“”和“”鍵),選擇完畢。按“F3(下頁)”,進(jìn)行第二終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置,同上操作設(shè)置。直接按“退出”鍵,退出“預(yù)滴定終點(diǎn)突躍設(shè)置”狀態(tài),儀器返回“預(yù)滴定參數(shù)設(shè)置”狀態(tài)。

    如果用戶希望了解每一終點(diǎn)對應(yīng)的終點(diǎn)突躍量大小或設(shè)置新的終點(diǎn)突躍量。那么,用戶在如上圖顯示時,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器顯示如下,圖中即為第一終點(diǎn)對應(yīng)的終點(diǎn)突躍量“100”,其終點(diǎn)突躍檔次為中突躍 。注意:突躍量大小用戶一般無需修改。

        此時,按“F1(取消)”鍵即可退出預(yù)滴定終點(diǎn)突躍設(shè)置。按“F2(設(shè)置)”鍵,則可設(shè)置預(yù)滴定終點(diǎn)突躍量。

       此時,按“F1(取消)”鍵即可退出預(yù)滴定終點(diǎn)突躍,預(yù)滴定第一終點(diǎn)的突躍量仍為“100”。按“F2(確認(rèn))”鍵,則預(yù)滴定第一終點(diǎn)的突躍量將設(shè)置為“200”。

6.8 預(yù)控滴定參數(shù)的設(shè)置

    預(yù)控滴定參數(shù)是預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定時控制的部分參數(shù)。用戶一般無需修改。

    預(yù)控滴定參數(shù)主要有二個參數(shù)量,即預(yù)控量開關(guān)和預(yù)控量大小。對于這個預(yù)控量,一般而言,用戶不必直接設(shè)置,只需默認(rèn)系統(tǒng)的設(shè)置即可,如果用戶發(fā)現(xiàn)所需的預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定分析時間過長,則可重新設(shè)置預(yù)控量的大小并打開預(yù)控量開關(guān)。將預(yù)控量設(shè)置得大一點(diǎn)則滴定速度快一點(diǎn),反之亦然。預(yù)控量調(diào)節(jié)范圍為30~90%。 

    在儀器起始狀態(tài)下,按“設(shè)置”鍵,進(jìn)入設(shè)置模塊,移動高亮條至“預(yù)控滴定參數(shù)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器進(jìn)入“預(yù)控滴定參數(shù)”設(shè)置,用戶可以設(shè)置預(yù)設(shè)終點(diǎn)參數(shù),顯示如下。 

6.8.1 預(yù)控量開關(guān)的設(shè)置

移動高亮條至“預(yù)控量開關(guān)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,可以打開或關(guān)閉預(yù)控量開關(guān)。當(dāng)預(yù)控量開關(guān)打開時(顯示“開”),儀器才會用設(shè)置好的預(yù)控量大小控制預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,否則,儀器不會采用設(shè)置好的預(yù)控量。用戶打開預(yù)控量開關(guān)以后,將直接影響預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定的滴定速度和分析時間。

6.8.2 預(yù)控量大小的設(shè)置

移動高亮條至“預(yù)控量大小”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,即可設(shè)置預(yù)控量的大小,顯示如下。注意,預(yù)控量不能設(shè)置得太大或者太小,一般在30%~90%之間。設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵即可。

7 攪拌器

7.1 攪拌器速度的設(shè)置

在儀器的起始狀態(tài),用戶將溶液放在攪拌器上,按“攪拌”鍵,進(jìn)入攪拌器速度設(shè)置狀態(tài)。  

     用戶可以有二種方法設(shè)置攪拌器的速度,第一,直接按“”或“”鍵逐步增加或降低攪拌器的速度;第二,按“F2(設(shè)置)”鍵,儀器顯示一空白的輸入框,,用戶可以直接輸入攪拌器的速度值(0~90),輸入后,按“F2(確認(rèn))”鍵,退出輸入狀態(tài),攪拌器將以新的速度開始攪拌。

     在輸入時,如果用戶發(fā)現(xiàn)輸入有錯,可按“F3(清除)”鍵清除剛才輸入的數(shù)據(jù),然后重新輸入。若儀器進(jìn)入該狀態(tài)后,用戶又不想進(jìn)行重新設(shè)置,則可按“F1(取消)”鍵,儀器不作任何修改即退出輸入狀態(tài)。

8 電極標(biāo)定

在各種pH滴定模式開始滴定前也可以進(jìn)行電極斜率的標(biāo)定。

如果用戶需要進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定,則事先須準(zhǔn)備二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,如果只需一點(diǎn)標(biāo)定,則只要準(zhǔn)備一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的具體制備見附錄。

8.1 一點(diǎn)標(biāo)定

    一點(diǎn)標(biāo)定含義是只采用一種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對電極系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,用于自動校準(zhǔn)儀器的定位值。儀器把pH復(fù)合電極的百分斜率作為100%,在測量精度要求不高的情況下,可采用此方法,簡化操作。操作步驟如下:

a 將pH 復(fù)合電極及溫度電極插入儀器的測量電極插座內(nèi)(注意:應(yīng)正確設(shè)置電極插口,詳見6.1“電極插口”設(shè)置),并將該電極用蒸餾水清洗干凈,放入pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液B中(規(guī)定的三種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中的任意一種)。

b 在儀器的起始狀態(tài)下,按“標(biāo)定”鍵,儀器即進(jìn)入一點(diǎn)標(biāo)定工作狀態(tài),此時,儀器顯示當(dāng)前測得的pH值和溫度值。

c 當(dāng)顯示的pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器顯示電極的百分斜率和E0值,至此一點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束,儀器同時提問使用者是否繼續(xù)進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定,,按“F2(確認(rèn))”鍵進(jìn)行二點(diǎn)標(biāo)定,按“F1(取消)”鍵,則一點(diǎn)標(biāo)定結(jié)束,返回起始狀態(tài)。

8.2 二點(diǎn)標(biāo)定

    二點(diǎn)標(biāo)定是為了提高pH的測量精度。其含義是選用二種pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對電極系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定,測得pH復(fù)合電極的實(shí)際百分斜率和定位值。操作步驟如下:

a 在完成一點(diǎn)標(biāo)定后,將電極取出重新用蒸餾水清洗干凈,放入pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液C中。

b 再按“F2(確認(rèn))”鍵,使儀器進(jìn)入二點(diǎn)標(biāo)定工作狀態(tài),儀器顯示當(dāng)前的pH值和溫度值。

c 當(dāng)顯示的pH值讀數(shù)趨于穩(wěn)定后,按下“F2(確認(rèn))”鍵,儀器顯示“標(biāo)定結(jié)束!”以及標(biāo)定好的電極斜率值和E0值,說明儀器已完成二點(diǎn)標(biāo)定。至此標(biāo)定結(jié)束。按“F2(確認(rèn))”鍵或“F1(取消)”鍵退出標(biāo)定模塊。

9 pH測量

在儀器的起始狀態(tài)下,如果當(dāng)前顯示的是電位值和溫度值,則按“mV/pH”鍵,儀器即切換到pH測量狀態(tài),顯示當(dāng)前的pH值和當(dāng)前使用的電極百分斜率值。 

10  滴定管系數(shù)的標(biāo)定

在儀器的起始狀態(tài)下,先將滴定管清洗多次,使蒸餾水充滿整個管路(不能有氣泡)。然后設(shè)置好滴定管并將滴定管系數(shù)設(shè)置為100.00%(具體設(shè)置6.2、6.3)。取一只干凈稱量瓶,先用萬分之一天平稱空瓶重量,再將滴液管伸入稱量瓶內(nèi),按“F1(滴定)”鍵進(jìn)入滴定模式選擇,移動高亮條至“手動滴定”,然后按“F2(確認(rèn))”鍵,選擇手動滴定。再按“F2(確認(rèn))”鍵選擇mV手動滴定,儀器進(jìn)入手動滴定模式,如果是10mL滴定管,則將預(yù)加體積設(shè)置為“10mL”,如果是20mL滴定管,則應(yīng)將預(yù)加體積設(shè)置為“20mL”,(并保證結(jié)束體積大于預(yù)加體積)

設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器即一次把滿滴定管蒸餾水推入稱量瓶內(nèi),再用天平稱量。按式計算出滴定管系數(shù)。            

11  清洗

在儀器起始狀態(tài)下 ,按“F3(清洗)”鍵,儀器顯示如下。  

此時,若按“F1(取消)”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。按“”或“”鍵,可以調(diào)節(jié)清洗次數(shù)。再按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器開始清洗,。   

儀器清洗完畢,自動返回起始狀態(tài)。在儀器清洗過程中,按“F1(終止)”鍵,儀器停止清洗,詢問用戶是否終止清洗,

     此時,按“F1(取消)”鍵,儀器將繼續(xù)進(jìn)行清洗。按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器終止清洗返回起始狀態(tài)。

12 補(bǔ)液

      在儀器起始狀態(tài)下,按“F2(補(bǔ)液)”鍵,儀器直接進(jìn)入補(bǔ)液狀態(tài),顯示如下。

      補(bǔ)液完畢,儀器自動返回起始狀態(tài)。在儀器的補(bǔ)液過程中,按“F1(終止)”鍵,儀器停止補(bǔ)液,詢問用戶是否終止補(bǔ)液

     此時,按“F1(取消)”鍵,儀器返回補(bǔ)液狀態(tài),按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。

13 滴定

     在儀器起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,儀器進(jìn)入各種滴定模式的選擇,用戶可以選擇所需的滴定模式,進(jìn)行滴定。

用戶移動高亮條至相應(yīng)的滴定模式上,按“F2(確認(rèn))”鍵,則可進(jìn)入相應(yīng)的滴定模式中。按“F1(取消)”鍵,則退出滴定模式的選擇,返回起始狀態(tài)。按“F3”鍵,則進(jìn)行翻頁。

本儀器提供以下幾種滴定模式:重復(fù)上次滴定、預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、模式滴定、手動滴定、空白滴定等。

13.1 重復(fù)上次滴定模式

    重復(fù)上次滴定模式是為了方便用戶使用而設(shè)置的。每當(dāng)用戶進(jìn)行過預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或模式滴定后,用戶可以直接選擇“重復(fù)上次滴定”而進(jìn)行上一次的滴定,特別是預(yù)設(shè)終點(diǎn)和模式滴定,可以大大方便用戶的操作。重復(fù)上次滴定模式不支持手動滴定和空白滴定,當(dāng)用戶需要進(jìn)行手動滴定或空白滴定時,必須移動高亮條至“手動滴定”或“空白滴定”,然后按“F2(確認(rèn))”鍵選擇,進(jìn)行手動滴定或空白滴定。

13.2 預(yù)滴定模式

13.2.1  預(yù)滴定的滴定操作步驟

     在儀器起始狀態(tài)下,顯示如下。

     按“F1(滴定)”鍵,儀器進(jìn)入滴定模式選擇菜單,移動高亮條至“預(yù)滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,則可進(jìn)入預(yù)滴定模式,進(jìn)行預(yù)滴定。

    儀器首先要求用戶選擇mV預(yù)滴定或者pH預(yù)滴定,此時,用戶可按“”或“”鍵選擇mV 滴定或pH滴定,選擇完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入相應(yīng)的mV預(yù)滴定或pH預(yù)滴定。用戶按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,并可調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié))。若按“F1”(取消)鍵,儀器退回到上一級菜單。

如果用戶選擇了pH預(yù)滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值, 此時,如果需要,用戶可以重新標(biāo)定電極的斜率,按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(具體的電極標(biāo)定方法見8“電極標(biāo)定”章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回預(yù)滴定。當(dāng)然,用戶也可選擇設(shè)置,即直接輸入用戶認(rèn)為正確的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)置)”鍵即可設(shè)置電極斜率,設(shè)置完畢,儀器返回預(yù)滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器進(jìn)入預(yù)滴定狀態(tài),開始滴定,顯示如下。如果用戶選擇了mV預(yù)滴定,則將直接進(jìn)入預(yù)滴定狀態(tài),開始滴定。

     其中顯示屏左上角顯示有滴定分析時間,儀器中間顯示有當(dāng)前測量的電位值(或pH值)和已添加的體積量。

      儀器開始自動進(jìn)行采樣、溶液的添加、終點(diǎn)判斷等過程,當(dāng)儀器找到一個滴定終點(diǎn)后,會鳴叫三聲,提醒用戶,并在顯示屏左下角顯示出這個終點(diǎn)對應(yīng)的體積值、電位值(或pH值),

     儀器找到一個終點(diǎn)后,并不會停止下來,而是繼續(xù)滴定下去,尋找下一個終點(diǎn)。如果用戶認(rèn)為所有終點(diǎn)已找到,則可按“F1(終止)”鍵,終止滴定。儀器將詢問用戶是否真的終止滴定,顯示“終止滴定嗎?”等字樣,用戶可按實(shí)際需要終止或繼續(xù)滴定下去。

     如果儀器發(fā)現(xiàn)已添加完用戶所設(shè)定的結(jié)束體積(最大體積),則儀器將自動提示用戶,是否繼續(xù),用戶可按實(shí)際需要選擇終止滴定或繼續(xù)滴定。按“F2(確認(rèn))”鍵,結(jié)束滴定,按“F1(取消)”鍵,繼續(xù)滴定;

13.2.2 預(yù)滴定結(jié)束后操作

    滴定結(jié)束后,儀器自動完成補(bǔ)液。如果儀器找到終點(diǎn),儀器將按以下格式顯示滴定結(jié)果,   

其中終點(diǎn)數(shù)表示儀器找到的滴定終點(diǎn)的個數(shù);時間表示滴定所消耗的時間;EP1表示當(dāng)前顯示的為第一個滴定終點(diǎn);V表示對應(yīng)第一個滴定終點(diǎn)的消耗滴定劑體積(滴定結(jié)果);E表示第一個滴定終點(diǎn)電位;C表示第一個終點(diǎn)計算的濃度值。用戶可以按“F3(下頁)”鍵在找到的幾個終點(diǎn)間依次翻轉(zhuǎn),查看滴定結(jié)果。

終點(diǎn)的濃度值是按照以下公式計算的:

其中:C表示樣品濃度值;

Cs表示滴定劑濃度;

     VEP表示對應(yīng)終點(diǎn)所消耗的滴定劑體積;

     V0表示樣品體積。

如果用戶沒有輸入滴定劑濃度和樣品體積,即滴定劑濃度和樣品體積全部為“BLANK”(空白),則“C(濃度)”欄目中將顯示“BLANK”(空白)。按“F2(濃度)”鍵,用戶可以進(jìn)入濃度設(shè)置狀態(tài),顯示,用戶可以輸入滴定劑濃度和樣品體積,輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵退出濃度設(shè)置狀態(tài),返回滴定結(jié)束狀態(tài)。

13.2.3 打印滴定結(jié)果

滴定結(jié)束,如果用戶需要打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù),則可按“打印”鍵,選擇需要打印的內(nèi)容,儀器即打印相應(yīng)內(nèi)容(詳見14“打印功能”章節(jié))。

13.2.4 生成模式 

     如果用戶在滴定結(jié)束后,需要生成滴定模式,則可在滴定結(jié)束后,

直接按“F1(模式)”鍵,進(jìn)行生成模式的操作,或者在儀器進(jìn)行過滴定后,還沒有進(jìn)行下一次滴定前,在儀器的起始狀態(tài),用戶可以按“模式”鍵,選擇“存貯模式”進(jìn)行生成模式的操作。儀器生成模式顯示圖如下:     

如果用戶需要將滴定數(shù)據(jù)生成模式,則可按“F2(確認(rèn))”鍵,否則按“F1(取消)”鍵,儀器將取消模式的生成,返回到上一級菜單。

      儀器進(jìn)入模式生成后,首先需要用戶輸入模式的標(biāo)題,

模式的標(biāo)題可以允許用戶輸入一些必要的描述,下一次載入或修改時,用戶能夠記得這個模式。用戶最多可以輸入20個字符。

     顯示屏上方的方框是標(biāo)題欄,下方的方框中是供用戶選擇的字符表。在字符表中將顯示一光標(biāo),在方框欄上方有一箭頭。用戶按“”、“”、“”和“”鍵,可以將光標(biāo)移動到所需的字符上,然后,再按“Input” 鍵,這時所需的字符將出現(xiàn)在標(biāo)題欄中箭頭位置。按“F3()鍵”或“PgUp”“PgDn”可以移動標(biāo)題欄中的箭頭位置。通過這種方法用戶即可輸入模式的標(biāo)題。例如:NaOH→HCl。

     輸入完畢,按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器將輸入的標(biāo)題和由滴定得到的數(shù)據(jù)生成模式。在以后的模式滴定中可調(diào)用此模式進(jìn)行滴定。當(dāng)然,用戶也可以不輸入模式的標(biāo)題,直接按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器即由滴定得到的數(shù)據(jù)生成模式,并顯示“模式××存貯中”字樣。

     滴定結(jié)束,按“退出”鍵,儀器返回起始狀態(tài)。      

13.3預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定

在儀器的起始狀態(tài)下,按:“F1(滴定)”鍵,進(jìn)入滴定模式選擇狀態(tài),移動高亮條至“預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式。

儀器首先要求選擇mV預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或者pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,顯示:

此時,用戶可按“”或“”鍵選擇mV 預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,選擇完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入相應(yīng)的mV預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定或pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。用戶按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見7“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié))。若按“F1(取消)”鍵,儀器退回到上一級菜單。

如果用戶選擇了pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值,

     此時,如果需要,用戶可以重新標(biāo)定電極的斜率,按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(具體的電極標(biāo)定方法見電極標(biāo)定章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。當(dāng)然,用戶也可選擇設(shè)置,即直接輸入用戶認(rèn)為正確的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)置)”鍵即可設(shè)置電極斜率,設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵儀器返回pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器進(jìn)入pH預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定狀態(tài),顯示如下。如果用戶選擇了mV預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定,則會直接進(jìn)入預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定狀態(tài)。

此時,按“”和“”鍵可選擇預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定的終點(diǎn)數(shù)(最多可選擇5個)。然后,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器將    

如果用戶選擇了多個終點(diǎn),則顯示屏右上角將顯示“下頁”字樣,用戶可以按“F3(下頁)”鍵在幾個終點(diǎn)間翻轉(zhuǎn)、切換。如果選擇了一個終點(diǎn),則儀器不會顯示“下頁”字樣。   

每一終點(diǎn)有三個參數(shù)量,即終點(diǎn)電位(或終點(diǎn)pH值)、第一預(yù)控點(diǎn)電位(或預(yù)控點(diǎn)pH值)和延時時間。用戶按實(shí)際需要,設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)量。移動高亮條至相應(yīng)的參數(shù)上,按“F2(設(shè)置)”鍵,即可設(shè)置對應(yīng)的參數(shù)量。圖中第一終點(diǎn)表示第一個終點(diǎn)的終點(diǎn)電位值,預(yù)控點(diǎn)是指由快速滴定轉(zhuǎn)到慢速滴定的轉(zhuǎn)換點(diǎn),比如,用戶將預(yù)控點(diǎn)設(shè)置為100mV,則儀器將在100mV處由快速滴定轉(zhuǎn)成慢速滴定。

預(yù)控點(diǎn)設(shè)置的原則是:對大突躍的反應(yīng),預(yù)控點(diǎn)要設(shè)置到離終點(diǎn)電位遠(yuǎn)一點(diǎn)的地方。(一般距離終點(diǎn)電位100mV以上),而對小突躍的反應(yīng),預(yù)控點(diǎn)可以設(shè)置到離終點(diǎn)近一點(diǎn)的地方,以加快滴定速度。

延時時間是指儀器找到終點(diǎn)后等待的一段時間,以最終確定終點(diǎn)。對于一般酸堿滴定、快反應(yīng)的氧化還原反應(yīng),延時10秒即可;若用離子電極作為指示電極,則應(yīng)將延時時間設(shè)置得適當(dāng)大一些。

當(dāng)所有參數(shù)設(shè)置正確后,儀器將會自動在顯示屏右下角顯示“開始”字樣,用戶按“F1(開始)”鍵,儀器即開始預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。儀器一邊添加溶液,一邊采樣并進(jìn)行終點(diǎn)判斷,找到每一個終點(diǎn)后,儀器會自動顯示提示用戶。找到用戶設(shè)置好的所有終點(diǎn)后,儀器即自動停止滴定,并顯示最后結(jié)果。滴定結(jié)束后的操作情況,可參見預(yù)滴定操作步驟相應(yīng)章節(jié) (13.2.2、13.2.3、13.2.4) 。

    以下舉例說明參數(shù)設(shè)定。

1. 對一個終點(diǎn)的設(shè)定

例如:終點(diǎn)電位A為595mV,預(yù)控點(diǎn)電位B為490mV,滴定開始電位C為300mV。A大于B,則A必須大于C,否則在開始滴定時儀器顯示預(yù)控點(diǎn)設(shè)置錯誤,無法進(jìn)行滴定。但儀器允許B小于C (如C為550mV),儀器開始就進(jìn)行慢滴定。同理,當(dāng)A小于B,則A必須小于C。

2. 對二個終點(diǎn)的設(shè)定

例如:第一個終點(diǎn)電位A1為595mV,第一個預(yù)控點(diǎn)電位B1為490mV,第二個終點(diǎn)電位A2為800mV,第二個預(yù)控點(diǎn)電位B2為700mV,滴定開始電位C為300mV。A1大于B1,則A2必須大于B2,且A2必須大于A1。若A2小于B2(如B2為900mV)儀器顯示預(yù)控點(diǎn)設(shè)置錯誤,必須重新進(jìn)行設(shè)置。若A2小于A1(如:A2為500mV),則儀器不顯示“開始”滴定字樣,需重新設(shè)置各參數(shù),因?yàn)榈味〞r儀器從第一個預(yù)控點(diǎn)電位490mV向上升找到第一個終點(diǎn)電位595mV,無法再從595mV向下降找到第二個終點(diǎn)電位500mV。同時A2必須大于C,否則在開始滴定時儀器顯示預(yù)控點(diǎn)設(shè)置錯誤,無法進(jìn)行滴定。同理,當(dāng)A1小于B1,則A2必須小于B2, A2必須小于A1,且A2必須小于C。

3. 對二個以上終點(diǎn)的設(shè)定

原理同“二個終點(diǎn)的設(shè)定”。

 13.4模式滴定

模式滴定是將用戶存貯的滴定模式載入進(jìn)來,并進(jìn)行滴定。在儀器的起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,儀器進(jìn)入滴定模式選擇,移動高亮條至“模式滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,用戶即可選擇模式,載入相應(yīng)的模式進(jìn)行滴定,顯示。

圖中:HCl―――>NaOH(0.1)是指HCl滴定NaOH,滴定劑濃度是0.1mol/L數(shù)量級這即為模式的標(biāo)題;[01/08]表示當(dāng)前儀器共存貯有8個滴定模式,當(dāng)前顯示的為第一個滴定模式;存貯日期是指當(dāng)前模式存貯的日期和時間。

按“F3(下頁)”鍵,或者按“PgUp”、“PgDn”鍵來選擇滴定模式,選擇完畢,按“F1(滴定)”鍵,儀器即自動按此模式下的參數(shù)控制滴定,完成整個滴定過程。滴定結(jié)束,顯示最后結(jié)果。滴定結(jié)束后的操作,用戶可參見預(yù)滴定結(jié)束后的相應(yīng)章節(jié)(13.2.2、13.2.3、13.2.4)。

按“F2(參數(shù))”鍵,用戶可以查看此模式下對應(yīng)的參數(shù),包括參數(shù)的重新設(shè)定、修改等。具體的參數(shù)修改、設(shè)置等操作見15“模式參數(shù)”這一章節(jié)。

此時,如果用戶需要退出模式選擇狀態(tài),可按“退出”鍵,儀器退出模式選擇狀態(tài),返回起始狀態(tài)。

13.5手動滴定

在儀器的起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,進(jìn)入滴定模式的選擇,移動高亮條至“手動滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入手動滴定模式。儀器首先要求用戶選擇mV手動滴定或pH手動滴定, 

此時,用戶可按“”或“”鍵選擇mV 手動滴定或pH手動滴定,

選擇完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入相應(yīng)的mV手動滴定或pH手動滴定。此時,如果用戶按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié))。若按“F1(取消)”鍵,儀器將退回到上一級菜單。

如果用戶選擇了pH手動滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值,

此時,如果需要,用戶可以重新標(biāo)定電極的斜率。按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(具體的電極標(biāo)定方法見電極標(biāo)定章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回手動滴定。當(dāng)然,用戶也可選擇設(shè)置,即直接輸入用戶認(rèn)為正確的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)置)”鍵即可設(shè)置電極斜率,設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵儀器返回pH手動滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器即進(jìn)入手動滴定狀態(tài),顯示如下。如果用戶選擇了mV手動滴定,則會直接進(jìn)入手動滴定狀態(tài)。

   手動滴定需要用戶設(shè)置三個參數(shù)量,即預(yù)加體積、下次添加體積以及結(jié)束體積。用戶可以按所需滴定設(shè)置預(yù)加體積、下次的添加體積量以及結(jié)束體積。下次添加體積和結(jié)束體積可以在下次添加之前重新設(shè)置、修改。

移動高亮條至相應(yīng)參數(shù)上,按“F3(設(shè)置)”,用戶可以設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)量。如想將下次添加體積設(shè)置為0.2mL,則可移動高亮條至“下次添加體積”上,按“F3(設(shè)置)”鍵,儀器即在“下次添加體積”旁打開一輸入框,用戶可輸入“0.2”,輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵即可,。

所有參數(shù)設(shè)置完畢,用戶按“F2(確認(rèn))”鍵即開始手動滴定。儀器將添加用戶設(shè)置好的預(yù)加體積量,添加結(jié)束,儀器停止滴定,顯示當(dāng)前的電位(或pH值)和已添加的體積量,等待用戶的進(jìn)一步操作,顯示如下,其中顯示屏左邊將顯示下一次將要添加的體積量,

用戶可按實(shí)際需要,選擇繼續(xù)添加(按“F2(添加)”鍵)或者重新設(shè)置下一次的添加量(按“F3(設(shè)置)”鍵),當(dāng)然用戶也可隨時選擇終止滴定(按“F1(終止)”鍵)來終止手動滴定。

如果用戶想修改下一次的添加體積或結(jié)束體積,則按“F3(設(shè)置)”鍵,顯示:

在這里,用戶即可重新設(shè)置添加體積或結(jié)束體積,然后按“F2(添加)”

鍵將設(shè)置好的體積添加下去。儀器在添加完設(shè)置好的體積量后,仍然等待用戶的進(jìn)一步操作,如此循環(huán),直到用戶終止等待或者達(dá)到用戶設(shè)定好的結(jié)束體積為止。在添加過程中,用戶應(yīng)等待儀器顯示的電位或pH值穩(wěn)定后再繼續(xù)添加下一次體積量,以保證儀器采樣的準(zhǔn)確,自動找出終點(diǎn)來。儀器一旦找到一個終點(diǎn),將在顯示屏左下角顯示終點(diǎn)對應(yīng)的消耗體積量和終點(diǎn)電位(或pH值),

按“F1(終止)”鍵,儀器詢問用戶是否終止滴定,顯示,

13.6空白滴定

本滴定模式適應(yīng)于滴定劑消耗較少的滴定。一般地在滴定劑消耗量少于1mL以下時,應(yīng)選擇本滴定模式。在儀器起始狀態(tài)下,按“F1(滴定)”鍵,進(jìn)入滴定模式的選擇,移動高亮條至“空白滴定”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,則儀器進(jìn)入空白滴定模式,用戶可以進(jìn)行空白滴定。儀器首先要求用戶選擇mV空白滴定或者pH空白滴定,

此時,用戶可按“”或“”鍵選擇mV 滴定或pH滴定,選擇完畢按“F2(確認(rèn))”鍵,即進(jìn)入相應(yīng)的mV預(yù)滴定或pH預(yù)滴定。用戶按“F3(攪拌)”鍵,可打開攪拌器,調(diào)節(jié)攪拌速度(詳見“攪拌器速度的設(shè)置”章節(jié))。若按“F1(取消)”鍵,儀器退回到上一級菜單。

如果用戶選擇了pH空白滴定,則儀器將顯示電極的百分斜率和E0值,

此時,如果需要,用戶可以重新標(biāo)定電極的斜率,按“F3(標(biāo)定)”鍵,即可標(biāo)定電極斜率(具體的電極標(biāo)定方法見電極標(biāo)定章節(jié)),標(biāo)定完畢,儀器返回空白滴定。當(dāng)然,用戶也可選擇設(shè)置,即直接輸入用戶認(rèn)為合適的電極斜率和E0值,按“F2(設(shè)置)”鍵即可設(shè)置電極斜率,設(shè)置完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵儀器返回pH空白滴定,如上圖。按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器進(jìn)入空白滴定狀態(tài),顯示如下。如果用戶選擇了mV空白滴定,則會直接進(jìn)入空白滴定狀態(tài)。

空白滴定需要用戶設(shè)置兩個參數(shù)量,即預(yù)加體積和每次添加體積。用戶可以按所需滴定設(shè)置預(yù)加體積和每次的添加體積量。這些參數(shù)在滴定過程中,用戶不可以再修改,而空白滴定本身所消耗的滴定體積又小,故用戶滴定前需小心設(shè)置。移動高亮條至“預(yù)加體積”或“每次添加體積”,按“F3(設(shè)置)”鍵則可設(shè)置預(yù)加體積或每次添加體積,設(shè)置完畢,用戶按“F2(確認(rèn))”鍵即開始空白滴定,顯示。在滴定開始前,如果用戶不想進(jìn)行空白滴定,按“F1(取消)”鍵則可取消空白滴定,返回前一級菜單。注意:空白滴定是滴定劑消耗較少的滴定模式,其結(jié)果在進(jìn)行其它模式滴定時并不進(jìn)行空白扣除。   

   空白滴定開始后,儀器首先添加用戶設(shè)置的預(yù)加體積,添加結(jié)束,儀器自動進(jìn)行采樣、終點(diǎn)判斷,然后繼續(xù)添加設(shè)置的添加量,當(dāng)儀器找到一個滴定終點(diǎn)后,會鳴叫三聲,提醒用戶,并在顯示屏左下角顯示出這個終點(diǎn)對應(yīng)的體積值、電位值(或pH值),顯示。

儀器找到一個終點(diǎn)后,并不會停止下來,而是繼續(xù)進(jìn)行滴定,尋找下一個終點(diǎn)。如果用戶認(rèn)為所有終點(diǎn)已找到,則可按“F1(終止)”鍵,終止滴定,或者儀器已添加完用戶所設(shè)定的結(jié)束體積(最大體積,同6.7.1“預(yù)滴定結(jié)束體積的設(shè)置”),則儀器將自動提示用戶,是否繼續(xù),用戶可按實(shí)際需要選擇終止滴定或繼續(xù)滴定,

    滴定結(jié)束后,如果儀器找到終點(diǎn),儀器將顯示滴定結(jié)果,顯示和具體操作可參見預(yù)滴定。

14 打印功能

     儀器采用RS-232作為輸出,用戶如果選購了串行打印機(jī),在儀器中請正確設(shè)置串行打印機(jī)型號(具體見“打印機(jī)設(shè)置”章節(jié))。斷開儀器和打印機(jī)的電源,用隨機(jī)提供的連接線連接打印機(jī)后,打開儀器和打印機(jī)的電源,當(dāng)需要打印時,直接按“打印”鍵即可。

14.1 打印機(jī)檢測功能

     儀器為了檢測打印機(jī)聯(lián)機(jī)是否正常和設(shè)置是否正確,提供了一種檢測的方法,即每次儀器開機(jī)后,在沒有進(jìn)行任何滴定操作前,按“打印”

鍵,儀器顯示“數(shù)據(jù)打印中”字樣,用戶可以看到打印機(jī)動作,并打印以下數(shù)據(jù):

     其中第一行表示打印機(jī)測試,第二、三行分別為設(shè)置的打印機(jī)型號以及連接的波特率(儀器規(guī)定串行通訊一律采用9600bps,8位數(shù)據(jù)位,無校驗(yàn)位方式),第四行為當(dāng)前儀器測量并顯示的電位、溫度值或pH、溫度值,最后一行表示打印機(jī)連接正常。打印完畢,儀器自動返回起始狀態(tài)。如果用戶看到打印機(jī)能清晰、完整地打印以上格式的字樣,則說明儀器和打印機(jī)的連接正常。若不能正確打印,則可能打印機(jī)的波特率或其他設(shè)置得不對;或是連接線斷開;或是儀器的打印部分有問題,用戶應(yīng)仔細(xì)檢查,待正常后,才能使用儀器的打印功能。

     儀器每次滴定后,允許用戶打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)和曲線等。由于打印機(jī)的打印速度限制,儀器不能邊滴定邊打印,只能等滴定結(jié)束或終止滴定后,用戶自己選擇所需打印的內(nèi)容。

當(dāng)?shù)味ńY(jié)束或終止滴定后,按“打印”鍵,儀器進(jìn)入打印選擇狀態(tài),顯示如下,用戶可以直接按“F1(打印滴定結(jié)果)”鍵、“F2(打印滴定數(shù)據(jù))”鍵或“F3(打印全部)”鍵選擇所需的打印要求。 

 14.2打印滴定結(jié)果

打印滴定結(jié)果,包括以下幾個方面:第一,滴定方法。即用戶設(shè)置的滴定類型,以及當(dāng)前的日期和時間;第二,滴定參數(shù)。包括滴定管、滴定管系數(shù)、滴定劑濃度、樣品體積、滴定分析所用的時間等參數(shù);第三,滴定結(jié)果。對應(yīng)每一個終點(diǎn),有終點(diǎn)體積、終點(diǎn)電位以及相應(yīng)的終點(diǎn)濃度值。

14.3 打印滴定數(shù)據(jù)

打印滴定數(shù)據(jù),主要打印滴定過程中滴定體積V對應(yīng)電位E值及一次微分ΔE/ΔV值。同時對應(yīng)滴定曲線。

14.4 打印全部

    打印14.2“打印滴定結(jié)果”和14.3“打印滴定數(shù)據(jù)”兩部分。

15 模式的操作

   模式的操作主要包括模式的載入、模式的存貯、模式的刪除,以及模式相應(yīng)參數(shù)的修改等。在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式”鍵,用戶即可對模式進(jìn)行操作,

15.1 模式的載入

    在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式”鍵,儀器進(jìn)入模式操作狀態(tài),移動高亮條至“載入模式”上,按“F2(確認(rèn))”鍵,用戶即可載入模式,進(jìn)行相應(yīng)操作,顯示:

圖中:HCl―――>NaOH(0.1)是模式的標(biāo)題,表示本滴定是用HCl滴定NaOH,滴定劑濃度是0.1mol/L數(shù)量級;[01/08]表示當(dāng)前儀器共存貯有8個滴定模式,當(dāng)前顯示的為第一個滴定模式;存貯日期是指當(dāng)前模式存貯的日期和時間。

按“F3(下頁)”鍵,或者按“PgUp”、“PgDn”鍵可以用來選擇滴定模式。選擇完畢,如果用戶需要進(jìn)行滴定,則可按“F1(滴定)”鍵,儀器即自動按此模式下的參數(shù)控制滴定,完成整個滴定過程。滴定結(jié)束,顯示最后結(jié)果。滴定結(jié)束后的操作,用戶可參見預(yù)滴定結(jié)束后的相應(yīng)章節(jié)。

按“退出”鍵,退出模式選擇狀態(tài),返回儀器的起始狀態(tài)。

15.2 模式參數(shù)的修改

模式載入后,如果用戶需要查閱本模式中對應(yīng)的參數(shù)值,或者修改這些參數(shù)量,按“F2(參數(shù))”鍵,用戶可以查看此模式下對應(yīng)的參數(shù),顯示:

模式參數(shù)包括模式的標(biāo)題、模式的滴定劑濃度、模式的樣品體積、模式的終點(diǎn)數(shù),以及對應(yīng)每個終點(diǎn)的終點(diǎn)開關(guān)、終點(diǎn)電位、延時時間等。用戶可按“F3(下頁)”鍵、“PgUp”鍵或“PgDn”鍵依次查看各參數(shù)對應(yīng)的參數(shù)量。如果用戶需要修改模式參數(shù),則可移動高亮條至相應(yīng)的參數(shù)上,按“F2(設(shè)置)”鍵,進(jìn)行相應(yīng)的參數(shù)修改。

15.2.1 模式標(biāo)題的修改

如果用戶需要修改模式標(biāo)題的內(nèi)容,則將高亮條移動至“模式”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶即可修改模式的標(biāo)題。

    顯示屏上方的方框即為本模式的標(biāo)題,下方的方框中是供用戶選擇的字符表。黑色的光標(biāo)顯示在字符表中,標(biāo)題欄上方有一箭頭指示字符的輸入位置。用戶可按“F3()鍵”或“PgUp”“PgDn”移動標(biāo)題欄中的箭頭至需要修改的位置,然后按“”、“”、“”和“”鍵等方向鍵將光標(biāo)移動到所需輸入的字符上,按“Input” 鍵,這時所需的字符將出現(xiàn)在標(biāo)題欄中箭頭位置。通過這種方法用戶即可修改模式的標(biāo)題。

    在輸入過程中,如果用戶發(fā)現(xiàn)輸入時有較多的錯誤,則可按“F2(清除)”鍵,儀器會自動載入本模式的原來標(biāo)題。

修改完畢,按“F1(確認(rèn))”鍵,儀器即將輸入的標(biāo)題保存起來,返回模式參數(shù)狀態(tài)。用戶可繼續(xù)設(shè)置其他的參數(shù)。此后,當(dāng)用戶按“退出”鍵,退出模式參數(shù)返回選擇模式狀態(tài)時,由于模式參數(shù)的修改,儀器會詢問用戶,要求用戶選擇模式的存貯方式,是存貯在原來模式上,還是另存一個模式,或者取消存貯,用戶可按實(shí)際需要,按“F3(存貯)”鍵選擇存貯在原來模式上,覆蓋掉原來模式的參數(shù)量,或者按“F2(另存)”鍵,選擇另存,生成一個新的模式,當(dāng)然,用戶也可按“F1(取消)”鍵選擇取消存貯,則剛才的數(shù)據(jù)修改不會被保存下來。

15.2.2 模式滴定劑濃度的修改

如果用戶需要修改模式的滴定劑濃度值,則可移動高亮條至“滴定劑濃度”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶即可重新設(shè)置滴定劑的濃度值,:   

用戶輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器退出滴定劑濃度的設(shè)置,返回模式參數(shù)。用戶即完成模式滴定劑濃度的設(shè)置。此后,當(dāng)用戶最終退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選擇模式時,儀器同樣會詢問用戶是否選擇另存、還是存貯在原來模式上等,用戶可按實(shí)際需要選擇相應(yīng)的操作,參見15.2.1模式標(biāo)題的修改中相應(yīng)章節(jié)。

15.2.3 模式樣品體積的修改

如果用戶需要修改模式的樣品體積值,則可移動高亮條至“樣品體積”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶即可重新設(shè)置模式的樣品體積值,:

用戶輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器退出樣品體積的設(shè)置,返回模式參數(shù)。用戶即完成模式樣品體積的設(shè)置。此后,當(dāng)用戶最終退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選擇模式時,儀器同樣會詢問用戶是否選擇另存、還是存貯在原來模式上等,用戶可按實(shí)際需要選擇相應(yīng)的操作,參見15.2.1模式標(biāo)題的修改中相應(yīng)章節(jié)。

15.2.4 模式終點(diǎn)開關(guān)的修改

每一個終點(diǎn),對應(yīng)有一個終點(diǎn)開關(guān)。當(dāng)某終點(diǎn)對應(yīng)的終點(diǎn)開關(guān)設(shè)置為“關(guān)”時,則此終點(diǎn)在滴定過程中不起作用,儀器將不會尋找此終點(diǎn),只有當(dāng)終點(diǎn)開關(guān)設(shè)置為“開”時,此終點(diǎn)才有效。如果用戶認(rèn)為某一終點(diǎn)是假終點(diǎn),或者不需要此終點(diǎn),需要刪除此終點(diǎn)時,則只需將此終點(diǎn)對應(yīng)的終點(diǎn)開關(guān)設(shè)置為“關(guān)”即可達(dá)到此目的。

例如將第一終點(diǎn)設(shè)置為假終點(diǎn)(刪除此終點(diǎn)),則可移動高亮條至“第一終點(diǎn)開關(guān)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,如果原來終點(diǎn)開關(guān)為“開”狀態(tài),則將設(shè)置成“關(guān)”(反之,即為打開終點(diǎn)開關(guān)),: 

同樣地,當(dāng)用戶最終退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選擇模式時,儀器會詢問用戶是否選擇另存、還是存貯在原來模式上等,用戶可按實(shí)際需要選擇相應(yīng)的操作,參見15.2.1模式標(biāo)題的修改中相應(yīng)章節(jié)。

15.2.5 模式終點(diǎn)的修改

如果用戶需要修改模式終點(diǎn)電位的大小,例如用戶想修改第一終點(diǎn)的終點(diǎn)電位,則可移動高亮條至“第一終點(diǎn)”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶即可重新設(shè)置第一終點(diǎn)的終點(diǎn)電位值,: 

用戶輸入認(rèn)為合適的終點(diǎn)電位值,輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器退出終點(diǎn)電位的設(shè)置,返回模式參數(shù)狀態(tài)。此后,當(dāng)用戶最終退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選擇模式時,儀器同樣會詢問用戶是否選擇另存、還是存貯在原來模式上等,用戶可按實(shí)際需要選擇相應(yīng)的操作,參見15.2.1模式標(biāo)題的修改中相應(yīng)章節(jié)。

 15.2.6模式延時時間的修改

如果用戶需要修改模式的延時時間量,例如用戶想修改第一終點(diǎn)的延時時間值,則可移動高亮條至第一終點(diǎn)下面的“延時時間”上,按“F2(設(shè)置)”鍵,用戶即可重新設(shè)置第一終點(diǎn)的延時時間值,:

用戶輸入認(rèn)為合適的延時時間,輸入完畢,按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器退出延時時間的設(shè)置,返回模式參數(shù)狀態(tài)。此后,當(dāng)用戶最終退出模式參數(shù)狀態(tài)返回選擇模式時,儀器同樣會詢問用戶是否選擇另存、還是存貯在原來模式上等,用戶可按實(shí)際需要選擇相應(yīng)的操作,參見15.2.1模式標(biāo)題的修改中相應(yīng)章節(jié)。

15.2.7 模式的復(fù)制

用戶在模式參數(shù)狀態(tài)下,按“F3(存貯)”鍵,選擇另存,即可將當(dāng)前的模式復(fù)制,生成一個新的模式。

15.3 模式的存貯

用戶進(jìn)行滴定,在滴定結(jié)束狀態(tài),:  

用戶可以按“F1(模式)”鍵,生成需要的模式。具體操作參見預(yù)滴定結(jié)束后生成模式章節(jié)。

當(dāng)用戶退出滴定結(jié)束狀態(tài),在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式”鍵,:  

移動高亮條至“存貯模式”,用戶仍然可以將剛才的滴定結(jié)果生成模式,這一功能只是為了防止用戶在滴定結(jié)束后,忘了將滴定結(jié)果生成模式而設(shè)的。其具體的操作過程同滴定結(jié)束后生成模式時一樣?蓞⒁婎A(yù)滴定結(jié)束后生成模式章節(jié)。 

15.4 模式的刪除

在儀器的起始狀態(tài)下,按“模式”鍵,移動高亮條至“刪除模式”上,: 

按“F2(確認(rèn))”鍵,用戶即可選擇模式,進(jìn)行刪除模式的操作,顯示:

用戶可按“F3(下頁)”鍵、“PgUp”鍵或“PgDn”鍵選擇欲刪除的模式,選擇后,按“F2(刪除)”鍵,儀器  

按“F1(取消)”鍵可取消刪除操作。按“F2(確認(rèn))”鍵,儀器即將當(dāng)前選擇的模式刪除,顯示“模式刪除中”字樣,稍等(隨模式的多少,刪除時間會有不同),儀器刪除完畢自動返回模式刪除狀態(tài),用戶按“F1(取消)”鍵退出模式的刪除,返回起始狀態(tài)。注意:刪除一個模式后,其它模式的代號會相應(yīng)前移,用戶在選擇模式滴定時小心注意。

五、 儀器的維護(hù)與維修             

1 維護(hù)

•儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣和高輸入阻抗性能。儀器不用時,將Q9短路插頭插入測量電極的插座內(nèi),防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時,應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。

•整個滴定管最好經(jīng)常用蒸餾水清洗,特別是會產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶的滴定劑(如AgNO3),在使用完畢后應(yīng)及時清洗,以免破壞閥門。

•在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時,應(yīng)保持環(huán)境溫度不低于16℃,否則會產(chǎn)生結(jié)晶,損壞閥門。

2 常見故障排除


  

現(xiàn)象

故障原因

排除方法

開機(jī)沒有顯示

a.  沒有電源

b. 保險絲壞

a.  檢查電源

b. 更換同一型號保險絲

mV測量不正確

a.       電極性能不好

b.      另一電極接口短路不好

a.         更換好的電極。

b.         更換Q9短路插頭。

pH測量不正確

a.       同上;   b. 同上

c.  電極插口設(shè)置錯誤

a.       同上;   b. 同上

c.  6.1節(jié)設(shè)置正確的電極插口

打印機(jī)不打印或不正確

a.       打印機(jī)電源沒接

b.      打印線沒連接

c.       打印機(jī)設(shè)置錯誤

d.      打印機(jī)選擇錯誤

a.       連接打印機(jī)電源

b.      連接好打印機(jī)連線

c.       6.4節(jié)設(shè)置正確的打印機(jī)型號

d.      更換打印機(jī)

預(yù)滴定找不到終點(diǎn)

a.       終點(diǎn)突躍太小

b.      滴定劑或樣品錯誤

c.       終點(diǎn)體積較小

d.      電極選擇錯誤

a.       6.7.2將突躍設(shè)置為“小”。

b.      更換滴定劑或正確取樣。

c.       改用“空白滴定”模式

d.      正確選擇電極

預(yù)滴定找到假終點(diǎn)

預(yù)滴定參數(shù)設(shè)置不合適

 6.7.2將突躍設(shè)置為“大”。


  

現(xiàn)象

故障原因

排除方法

模式滴定錯誤

  1. 找到假終點(diǎn)

  2. 滴定結(jié)果為0.000ml

  3. 找不到終點(diǎn)

 

  1. 預(yù)滴定找到假終點(diǎn)

  2. 電極插口選擇錯誤

  3. 模式選擇錯誤

 

  1. 15.2.4將假終點(diǎn)關(guān)閉

  2. 6.1節(jié)設(shè)置正確的電極插口

  3. 選擇正確的滴定模式

預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定錯誤

  1. 二個以上終點(diǎn)時,參數(shù)設(shè)置完畢后,無法進(jìn)行滴定

  2. 滴定時,顯示“預(yù)控點(diǎn)設(shè)置錯誤”

  1. 參數(shù)設(shè)置錯誤

  2. 參數(shù)設(shè)置錯誤或電極插口設(shè)置錯誤

  1. 13.3重新設(shè)置正確的參數(shù)

  2. 13.3重新設(shè)置正確的預(yù)控點(diǎn)

   6.1節(jié)設(shè)置正確的電極插口

攪拌器不轉(zhuǎn)

  1. 攪拌設(shè)置錯誤

  2. 攪拌器壞

  3. 溶液杯內(nèi)沒放攪拌珠

  1. 按第7節(jié)加快攪拌速度。

  2. 更換攪拌器。

  3. 放置攪拌珠

輸液管有氣泡

輸液管接口漏液

4.1 c安裝好輸液管

機(jī)械動作不正常

滴定管安裝不正確

4.1 b安裝好滴定管

電極標(biāo)定錯誤

  1. pH電極性能差

  2. 緩沖液配制錯誤

  3. 電極插口選擇錯誤

  1. 更換pH電極

  2. 重新配制緩沖液

  3. 6.1節(jié)設(shè)置正確的電極插口

 

六、 儀器的成套性

1 ZDJ-4A型自動電位滴定儀單元            1臺

2 T-818-B-6型溫度傳感器                 1支

3 E-201-C-9型pH復(fù)合電極                1支

4  附件一套,以隨機(jī)裝箱單為準(zhǔn)               

七、附錄

1.      pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液A(pH4.00,25℃)

稱取先在110℃~130℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)10.12g,溶于去離子水中并在容量瓶中稀釋至1L。

2.      pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液B(pH6.86,25℃)

   分別稱取先在110℃~130℃干燥2~3小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)3.388g和磷酸氫二鈉(Na2HPO4)3.533g,溶于去離子水中并在容量瓶中稀釋至1L。

3.      pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液C(pH9.18,25℃)

為了使晶體具有一定的組成,應(yīng)稱取與飽和溴化鈉(或氯化鈉加蔗糖)溶液(室溫)共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂(Na2B4O7•H2O)3.80g,溶于去離子水中并在容量瓶中稀釋至1L。

 


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